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環境監測的過程一般為接受任務,現場調查和收集資料,監測方案設計,樣品采集,樣品運輸和保存,樣品的預處理,分析測試,數據處理,綜合評價等。環境監測結果的科學性、準確性依賴于監測過程中每一個細節的把握,以及監測前有目的、有計劃、有組織的充分準備工作,尤為重要的是在監測前制定切實可行的監測方案,監測方案應包含各環節的工作內容和質控要求。
環境監測數據審核
環境監測數據審核,是指對環境監測數據獲取過程中的各個環節是否符合環境監測標準和技術規范,或對分析測試過程、原始記錄數據處理和報告出具等過程正確與否的核查,使監測數據獲取得到有效監控,確保監測數據的準確、可靠。
環境監測全過程數據審核的內容
環境監測任務下達后,首先要制定監測技術方案,尤其是對污染源監督性監測和污染事故監測,時間緊,任務重,而且不同行業污染源監測項目也不同。因此,要有具體的項目質量保證措施,防止特征監測項目遺漏。(1)現場儀器準備及校準:現場儀器在實驗室內必須經過校準,合格后方可使用。如聲級計采樣前和采樣后均需校準,大氣采樣器的流量要精密度更高一級的流量計校準,煙塵采樣器的采樣前氧氣、二氧化硫氮、氧化物、一氧化碳等需要用標氣校準,煙槍要在風洞做皮托管系數校準,便攜式pH計采樣前在實驗室內校準等。(2)保護劑、試劑、濾筒濾膜等準備:保護劑、試劑在保質期內;濾筒,濾膜無針孔及破損;特殊項目濾筒濾膜要做處理,如采金屬或化合物,要求在稀硝酸浸泡并作空白檢驗。(4)后勤保障和支持:交通工具、通訊設施及安全設施的準備,后勤保障對樣品的質量不可低估。如車內無空調,樣品保存溫度過高,使樣品運輸過程失效;由于沒帶救生衣,本應在湖心采樣的而只能在湖邊采樣,導致樣品缺乏代表性,同時也對樣品的質量和采樣人的安全帶來極大的隱患。采樣是監測工作的基礎,有代表性的樣品是保證準確合理的監測數據的前提。現場采樣誤差往往是最大且最重要的誤差,要改變以往忽視采樣過程的錯誤做法。實際上,采樣的重要性不亞于實驗室分析,而由采樣引起的誤差,很可能是數量級的差異。水質采樣應按照國家規范執行。國家于2009年先后頒布了《水質采樣,樣品保存管理技術規范》、《水質采樣技術指導》、《水質采樣設計技術規定》也可見采樣環節的重要性。(1)現場監測環境是否符合檢測方法規范,包括工況,氣象條件,現場情況等。例如:建設項目竣工驗收要求工況在設計生產能力的75%以上負荷進行監測,環境噪聲應在無雨雪雷電,風速小于5.0m/s監測,環境空氣廠界噪聲監測應避開蛙鳴狗叫和車輛通過等偶然因素。(2)布點和采樣是否符合規范,布點要從點位布設的均勻性,代表性,完整性和可行性進行檢查。樣品的采集要符合技術規范,現場負責人對現場采樣進行檢查。(3)現場采樣記錄。審核采樣點位,頻次,時間,標簽,樣品狀況,樣品處理等信息的完整性。(4)現場監測記錄。審核企業原輔材料用量,能源消耗,污染治理設施運行,排污口是否規范等記錄,判定企業是否為正常生產負荷狀況。(1)樣品交接:樣品采集后由采樣人員交給質量負責人,并相互核實樣品與采樣單的一致性,檢查采樣單和樣品標識是否字跡清楚,信息完整。采樣人員與質量負責人完成交接后,由質量負責人加入質控措施,如重新編碼、密碼樣,密碼加標樣和密碼平行樣等,形成分析任務單,并與分析人員一一交接簽字。(2)樣品的運輸和保存:樣品在運輸過程中不能出現變質、潑灑、揮發、玷污或破損,必要時可將交通工具內環境溫度調到合適溫度。樣品要盡快送往實驗室,尤其是不易保存的項目,如生化需氧量、氰化物等,必須給分析人員留出足夠的測試時間,以免分析人員接到樣品就超出保存期限。數據審核程序,執行“三級審核”制度,即數據的自校→校核→審核。自校由分析人自己檢查分析原始記錄準確無誤后,交給質量監督員校核,質量監督員將指控措施(有證標準物質密碼樣,密碼加標樣,密碼平行樣等)解碼,解碼不合格的將返還給分析人,解碼合格后由部門負責人或內審員對數據的合理性進行審核。(1)完整性:①漏做和錯做:將分析原始記錄與樣品交接單核對,檢查樣品數、樣品號是否一致,保證分析不漏做和錯做;②分析原始記錄:分析原始記錄信息要齊全,不能出現空格,所有空格用“/”劃掉;數據修正在原數據上畫“0”右上方寫上正確數據并簽名。(2)時效性:將分析原始記錄與樣品交接單核對,檢查分析過程是否在規定的樣品有效保存期內,避免無效測定。數據審核時,應注意審查樣品的采樣時間和檢測時間,特別留意總氮保存期應該為24h,硫化物為7d。①標準曲線的有效數字修約:校準曲線相關系數只舍不入,保留到小數點后出現非9的一位,如0.99989→0.9998。如果小數點后都是9時,最多保留小數點后4位。校準曲線斜率b的有效位數,應與自變量x的有效數字位數相等,或最多比x多保留一位。截距a的最后一位數,則和因變量y數值的最后一位取齊,或最多比y多保留一位數 。②監測結果的有效數字修約有相關的技術規定或上級監測部門的數據上報要求,一般來講,監測結果不超過3位有效數字,且不超過3位小數,超過3位小數的用科學計數法表示。③監測結果的表示方法:監測結果的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單位。一般來講,水環境監測項目濃度含量以mg/L表示,濃度較低時,也可以以μg/L表示,為了最后上報數據的統一性,建議都用mg/l表示,ug/l數量級的可用mg/l的科學計數法表示。同樣大氣監測數據建議統一用mg/m3表示,土壤監測數據用mg/kg表示。分析方法的準確性:分析方法的選用一般要根據檢出限、評價標準、樣品的性質以及操作的復雜程度決定,還要考慮是否通過計量認證,是否是國家標準方法。例如火焰原子吸收法測鉛檢出限為0.05mg/l,用于飲用水源地水質檢測就不合適,飲用水源地II類評價標準為0.01mg/l,III類評價標準為0.05mg/l,檢出即超標,甚至出現未檢出也超標,這就需要選擇檢出限更低的萃取火焰原子吸收法、石墨爐火焰原子吸收法和ICP-MS等。如果是高鹽水樣,如海水,最好選用萃取火焰原子吸收法,該方法可以消除鹽分的干擾;選用石墨爐法有鹽分干擾,選用ICP-MS對儀器損害很大。如果是地表淡水,三個方法都可以;萃取火焰法前處理相對較繁瑣,對于沒有石墨爐和ICP-MS儀器的縣、市監測站較為實用,該方法穩定性好,抗干擾好;石墨爐法沒有前處理,靈敏度高。ICP-MS法靈敏度高,同時分析多元素,工作效率高,但它目前是非國家標準方法,需要各個監測站做方法認證。
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