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    實驗員必備的材料成分分析技術大全

    以下為正文:

     

    紫外吸收光譜UV

    分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷

    譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化

    提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息

     

    熒光光譜法 FS

    分析原理:被電磁輻射激發后,從最低單線激發態回到單線基態,發射熒光

    譜圖的表示方法:發射的熒光能量隨光波長的變化

    提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結構的信息

     

    紅外吸收光譜法 IR

    分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷

    譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化

    提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

     

    拉曼光譜法 Ram

    分析原理:吸收光能后,引起具有極化率變化的分子振動,產生拉曼散射

    譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化

    提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

     

    核磁共振波譜法 NMR

    分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷

    譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化

    提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息

     

    電子順磁共振波譜法ESR

    分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產生電子自旋能級躍遷

    譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化

    提供的信息:譜線位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數,提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息

     

    質譜分析法 MS

    分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離

    譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化

    提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

     

    氣相色譜法 GC

    分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數不同而分離

    譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

    提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數有關,是定性依據;峰面積與組分含量有關

     

    反氣相色譜法 IGC

    分析原理:探針分子保留值的變化取決于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力

    譜圖的表示方法:探針分子比保留體積的對數值隨柱溫倒數的變化曲線

    提供的信息:探針分子保留值與溫度的關系提供聚合物的熱力學參數

     

    裂解氣相色譜法 PGC

    分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片

    譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

    提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學結構和幾何構型

     

    凝膠色譜法 GPC

    分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子先流出

    譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

    提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

     

    熱重法 TG

    分析原理:在控溫環境中,樣品重量隨溫度或時間變化

    譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線

    提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區,平臺區為樣品的熱穩定區

     

    熱差分析 DTA

    分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環境中,由于二者導熱系數不同產生溫差,記錄溫度隨環境溫度或時間的變化

    譜圖的表示方法:溫差隨環境溫度或時間的變化曲線

    提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息

     

    示差掃描量熱分析DSC

    分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環境中,記錄維持溫差為零時,所需能量隨環境溫度或時間的變化

    譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環境溫度或時間的變化曲線

    提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息

     

    靜態熱―力分析 TMA

    分析原理:樣品在恒力作用下產生的形變隨溫度或時間變化

    譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時間變化曲線

    提供的信息:熱轉變溫度和力學狀態

     

    動態熱―力分析 DMA

    分析原理:樣品在周期性變化的外力作用下產生的形變隨溫度的變化

    譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線

    提供的信息:熱轉變溫度模量和tgδ

     

    透射電子顯微術 TEM

    分析原理:高能電子束穿透試樣時發生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象

    譜圖的表示方法:質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象

    提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等

     

    掃描電子顯微術 SEM

    分析原理:用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

    譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

    提供的信息:斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區元素分析與定量元素分析等

     

    原子吸收 AAS

    原理:通過原子化器將待測試樣原子化,待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光,從而使用檢測器檢測到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成正比。

     

    電感耦合高頻等離子體 ICP

    原理:利用氬等離子體產生的高溫使用試樣完全分解形成激發態的原子和離子,由于激發態的原子和離子不穩定,外層電子會從激發態向低的能級躍遷,因此發射出特征的譜線。通過光柵等分光后,利用檢測器檢測特定波長的強度,光的強度與待測元素濃度成正比。

     

    X射線衍射XRD

    X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射,主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

    滿足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsinθ=λ

    應用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

     

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