如何做好進樣器的選擇及維護？

       液相色譜的進樣方式

按采用的工具分為兩種：注射器進樣、閥進樣。根據進樣時液流狀態不同，注射器進樣又分為流動進樣和停流進樣兩種。

注射器進樣裝置分為有墊式和無墊式：

有墊式進樣：

優點：注射器針頭穿過能出行密封的墊，將樣品注入色譜柱頂端，這種裝置結構簡單，樣品量調節方便，特別適用于微升級樣品進樣；

缺點：不能承受200公斤/cm²以上的壓力，不宜用于大量樣品的進樣，常會產生滲漏現象，對墊的要求比較高。

無墊式進樣：

使注射器適用于高壓系統，有一部分裝置要求停流進樣。在進樣時流動相停止流動，使系統泄壓，進樣后重新升壓，進行分離。

優點：樣品消耗量少，可在350公斤/cm²壓力下工作。

缺點：操作麻煩、耗時長，但它能以最好的方式將樣品注射到柱頭。

※不必停流的無墊進樣裝置：具有能自行密封的密封環。進樣時，密封針頭，進樣后使之脫離高壓，這種裝置可在200～350公斤/cm²壓力下工作。

閥進樣：

優點：進樣閥帶有定量管，可直接向壓力系統進樣，能承受350公斤/cm²的壓力，它所允許的樣品體積較大(毫升級)，無須熟練的操作和很高的技巧即可獲得較高的重復性，易于自動化。

缺點：進樣中要排除一部分樣品并降低柱效，有時進樣閥還要用一些非金屈的沼動密封材料，這對某些溶劑來說是不允許的。 

       氣相色譜的進樣方式

手動進樣系統微量注射器

使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據樣品性質選用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）進樣器

固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術，可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然后進色譜柱分析，這一技術特別適用于水中有機物的分析。

液體自動進樣器
液體自動進樣器用于液體樣品的進樣，可以實現自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。

閥進樣系統

氣體進樣閥
氣體樣品采用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染，而采用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣的系統可以進行多柱、多閥的組合進行特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。

液體進樣閥
液體進樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。

吹掃捕集系統
用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析。

熱解吸系統
用于氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集，然后熱解吸進氣相色譜儀進行分析。

頂空進樣系統
頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

         針式進樣器的使用及維護

1、根據樣品的體積選擇進樣器，為保證精確度，每次進樣的體積都不應小于進樣器總體積的10%。 

2、進樣器的使用：

在使用前檢查進樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口，排除進樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液。

排除進樣器中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復的抽排樣品。當排除樣品時，進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。 

使用進樣器時，先將進樣器吸滿液體，再排除液體至所需進樣的體積。

3、進樣器的清洗：

通常所用的清洗試劑是根據污染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。

清洗時不能堵塞針頭，抽出柱塞，用另一個進樣器把清洗溶劑注入，再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。

消毒模式：用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。

※不能把整個的進樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性，清洗外部時用綿紙或薄紙。

4、柱塞的維護

不能用力壓柱塞。

當針頭被堵時，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂。

標準進樣器柱塞不能相互調換時，每個柱塞都適合相應進樣器上的附著層。

當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。

清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙，不要彎折。

5、針的維護

中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大內徑的進樣針。

清洗針頭時應使用清洗工具，如，通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質用以清洗針壁。

熱清洗：用以清除針上的有機殘留物，特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質，熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。

        自動進樣器

液相色譜系統大多使用自動進樣器引入樣品，正確使用自動進樣器是保證液相色譜系統分離精確度的基本條件，可提供小于1%的標準偏差。

優點：自動進樣器可以減少體力勞動，增加樣品處理量，提高日常工作精度。

進樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統的壓力、流量影響小。

       自動進樣器常見維護保養

1、零件磨損

針座：

使用壽命與使用時間的長短和使用次數有很大關系，小析姐覺得沒必要定期更換，使用者最好還是結合自己儀器的使用頻率和時間來做參考，發現針座漏液時及時更換就好。
針頭：

發現針座的非正常磨損時一定要注意及時檢查更換針頭。

2、自動進樣器：

爪套磨損：更換新的爪套。

計量泵密封墊圈的磨損：

更換這個位置的密封墊圈時要注意，與泵不同的是，使用者先要進入儀器的診斷維護界面，把計量泵內的柱塞桿收回去再拆卸計量泵，否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置，安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低，幾乎可以低到忽略不計，但是這個密封墊圈一樣會有磨損，使用三五年的儀器有時會發現這個位置漏液，但是這種問題發生的頻率非常低。

六通閥維護：

進樣速度要快。

注射器進樣時必須采用平頭針。
使用部分裝液法進樣時，進樣量多為定量管體積的75%，如果25µL的定量管多進樣15µL，并且要求每次進樣體積準確、相同；
一般情況下不要輕易拆卸閥體，如果孔已經阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾，防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。
經常清洗進樣閥，氣相色譜儀長時間不使用或環境溫度較高時，導致閥內殘存的淋洗液中的溶液揮發，鹽濃度增加形成結晶析出。

3、機械故障

自動進樣器的機械手臂上的問題，仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動，主要包括橫向和縱向，這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴重時直接導致預定的動作不能完成，甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過，出現這種問題可以把儀器關掉，用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然后再擦，有經驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意：千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油，因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時候問題都能解決。至于更復雜的機械臂定位不準或者無法抓取小瓶等問題，最好由專門的工程師上門來做維修了。

4、針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過，有時候不小心錯用了硬質塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復使用很多次，進樣針針頭扎下去的時候，會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動相經過100ul定量環流經針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統壓力過高或者針座漏液。

發現問題以后，進入儀器診斷界面，把針頭提起來，離開針座，去掉自動進樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設置為5mL/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來，如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長管路，邊接泵沖邊超聲，可以邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來，然后裝回去就一切OK了。

        小結

無論是手動進樣器，還是自動進樣器，隨時進行日常的維護保養很重要，不要等到零件磨損的無法再用時后悔莫及！