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將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后將活塞轉動180°等待2min再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應調換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可裝入標準溶液至"0"刻線以上。
堿式滴定管應將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調節液面至崐0.00mL處,或記下初讀數。
滴定時,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1--2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動,因那樣會濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否已達到。如終點未到,繼續滴定,直至準確到達終點為止。
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數。(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數。(3)對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實際的最低點,對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相崐切,初讀和終讀應用同一標準。
(1)用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準;(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液;(3)容量瓶長期不用時,應該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開。
分為以下幾種,一般試劑,基準試劑,無機離子分析用有機試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
(1)純度高,在99.9%以上。(2)組成和化學式完全相符。(3)穩定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等。(4)摩爾質量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
一個是溶質分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴散,即物理變化,另一個是溶質分子(或離子)與水分子相互吸引,結合成水合分子,即為化學變化。
會使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
首先不可將瓶口對準臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內氣液沖擊以至危險,取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應用蠟封口。
選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數,消除測定中的系統誤差。
特點:在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會超過一定界限,同樣大小的正負偶然誤差,幾乎有相等的出現機會,小誤差出現機會多,大誤差出現機會少。消除方法:增加測定次數,重復多次做平行試驗,取其平均值,這樣可以正負偶然誤差相互抵消,在消除系統誤差的前提下,平均值可能接近真實值。
欲使準確度高,首先必須要求精密度也高,但精密度高,并不說明其準確度也高,因為可能在測定中存在系統誤差,可以說,精密度是保證準確度的先決條件。
系統誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經常原因造成的,在重復測定中,它會重復表現出來,對分析結果影響比較固定。
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(內壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。
使用前,應先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內裝入自來水到標線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉動瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
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